氮检测的污水预处理方法

　　水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或产业污水，则用蒸馏法消除干扰。

　　水样的采集与保存

　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH小于2，于2～5℃下存放。酸化样品应留意防止吸收空气中的氨而玷污。

　　一、絮凝沉淀法

　　实验原理:

　　加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，天生氢氧化锌沉淀，再经过滤除往颜色和浑浊等。

　　实验设备:

　　100ml具塞比色管。

　　试剂

　　10%硫酸锌溶液;称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

　　25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。

　　硫酸，密度1.84。

　　实验步骤:

　　用量桶量取100ml水样，倒进200ml烧杯中，加进1ml%的硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃往初滤液20ml。

　　二、蒸馏法

　　实验原理:

　　调节水样的pH使在6.0～7.0的范围，加进适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏开释出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法，以硼酸溶液微吸收液。

　　实验设备:

　　带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管

　　试剂

　　水样稀释及试剂配置均用无氨水。

　　1)无氨水的制备

　　蒸馏法：每升蒸馏水中加进0.1ml盐酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃往50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

　　2)1mol/L盐酸溶液

　　3)1mol/L氢氧化钠溶液

　　4)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以除往碳酸盐。

　　5)0.05%溴百里酚兰指示液(pH 6.0~7.6)

　　6)防沫剂，如石蜡碎片

　　7)吸收液：硼酸溶液，称取20g硼酸溶于水，稀释至1L

　　10%硫酸锌溶液;称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。

　　实验步骤

　　1)蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至流出液不含氮为止，弃往瓶内残液。

　　2)分取250ml水样(如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5ml)，移进凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚兰指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加进0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插进吸收液面下。加热蒸馏，至蒸馏液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。

　　3)以50ml硼酸溶液为吸收液，采用纳氏比色法进行测定。

　　留意事项

　　1)蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

　　2)防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。

　　3)水样如有余氯，则应加进适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除往0.25mg余氯。

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